离子色谱使用案例分享

样本前处理：

对于基质简单的澄清水溶液一般通过稀释并经0.45µm滤膜过滤后直接进样分析。对于基质复杂的样品，可通过微波消解、紫外光降解、固相萃取等方法去除干扰物后进样分析。
Ø 案例1：磺丁基倍他环糊精钠中倍他环糊精含量检测，限度为0.1%

 Ø 案例2：磺丁基倍他环糊精钠中氯化钠、4-羟基丁烷-1-磺酸、4,4'-氧双(1-磺酸丁烷)钠含量检测

Ø 案例3：某辅料中葡萄糖含量检测，限度0.03%

Ø 案例4：某原料药中3-氯丙酸含量检测，限度375ppm

Ø 案例5：某原料药中亚硝酸根含量检测，限度10ppm

技术特点及应用领域

技术特点

离子色谱技术具有许多优点，如分辨率高、灵敏度高、分析速度快、重现性好、对多种物质的适用性广泛等。同时，它还可以用来分析各种离子，如阳离子、阴离子、重金属和有机酸等。

应用领域

离子色谱仪在水质监测、食品检测、化工分析等多个领域有广泛应用，为产品质量的保证、生态环境的维护提供不可少的技术支撑。

水环境检测

图源图库

检测常规的阴阳离子：水环境中的阳离子主要包括Na+、K+、Ca2+、Mg2+、H+，阴离子主要包括Cl-、SO42-、NO3-、CO32-、F-、OH-，这些离子的浓度可以反映水体的化学性质和污染程度。离子色谱技术可以快速、准确地检测这些离子，在水环境监测中起到了重要作用。

检测有机污染物：有机污染物主要包括有机酸、酮、酚、酯、胺等，这些物质对人体和生态环境有害。离子色谱技术可以通过检测这些有机污染物的离子形式，从而实现对水环境中有机污染物的监测。

检测重金属：水环境中的重金属主要包括Hg2+、Cd2+、Cr6+、Pb2+等，这些重金属对人体和生态环境具有严重危害。离子色谱技术可以检测这些重金属离子，为水环境监测提供重要依据。

食品领域检测

图源图库

食品添加剂检测：食品添加剂种类繁多，包括防腐剂、甜味剂、增白剂等，使用离子色谱仪可以检测食品中的亚硝酸盐;可以实现对阿斯巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精钠的同时分离;

检测有机污染物：有机污染物主要包括有机酸、酮、酚、酯、胺等，这些物质对人体和生态环境有害，离子色谱技术可以通过检测这些有机污染物的离子形式，从而实现对水环境中有机污染物的监测。

食品营养成分检测：离子色谱仪可以用于分析食品中的营养成分，包括维生素、氨基酸、有机酸等，这对于评估食品的营养价值和确保成分标签的准确性至关重要。

农药残留检测：离子色谱仪在农药残留分析中扮演着重要角色，它主要用于检测水果、蔬菜、谷物等农产品中的农药残留，包括有机磷、有机氯、有机氮等类型的农药，且适用于大批量样品的分析。

应用实例

随着科学技术的发展和人民生活水平的提高，离子色谱逐渐进入人们的视野。目前，离子色谱法已被应用于食品分析、药物分析、环境监测等方面，且在化工、材料、农业等领域也有着较为广泛的应用。

实例1：以硝酸盐，亚硝酸盐和磷酸盐的形式存在的杂质污染，是普遍的水质问题。传统的检测方法具有许多缺点，检测效果也是不尽如意。多年来，相关科研工作者已经开发了各种方法和分析系统来对水生环境进行实时的原位成分分析。然而，这些系统的使用和应用受到功率需求，尺寸，试剂使用或成本的限制。此外，电化学传感器被广泛用于快速分析水中的硝酸盐和亚硝酸盐。这些传感器具有成本效益，但考虑其长期工作时，经常会因电极结垢和分析物随时间的漂移而使其功能受到阻碍。迄今为止，基于离子色谱法的分析仪以及直接的紫外线吸收系统已被证明是实现原位硝酸盐和亚硝酸盐分析的主要途径。

Murray等人[4] 采用离子色谱仪对水中杂质进行了成分分析，基于简单的阴离子交换方法，使用KOH洗脱液结合AG15保护柱来实现快速的阴离子分离。通过使用基于235 nm LED的吸光度检测器，可以选择性，直接地检测亚硝酸盐和硝酸盐。作者选择位于淡水和高污染废水之间的50μL样品定量环体积，连续分析包含15 mg L-1 NO3-和10 mg L-1 NO2-的阴离子标准液。依次进样的色谱图重叠时，仪器获得的色谱图重复性如图3所示。在82次运行中，亚硝酸盐和硝酸盐的峰面积RSD值分别为3.87%和3.91%。发现亚硝酸盐和硝酸盐的保留时间RSD值分别为3.59%和3.23%，这表明了离子色谱在水质检测中的突出应用价值。

图3 82次连续运行后叠加的所选色谱图

实例2：目前，农用硫酸铵的来源非常广泛，包括己内酰胺副产硫酸铵、氨法脱硫副产硫酸铵、磷石膏转制硫酸铵等不同行业的副产硫酸铵，这些副产硫酸铵中可能存在氟、氯、溴、硫氰酸盐等杂质。有研究表明，氟离子含量过高会抑制玉米、大麦、小麦、豌豆、三叶草、菠菜的生长，造成作物减产;长期处在高浓度氯离子环境中，对氯敏感植物会导致死亡，对氯不敏感的植物也会造成一定的抑制作用;植物中溴离子含量一般在1~535 mg/kg，若土壤环境中溴离子含量过高，有可能对农作物造成危害;当硫氰酸根离子浓度大于5 mg/L时，对植物尤其是农作物就会产生危害。因此，农用硫酸铵作为一类氮肥，直接施用硫酸铵易使土壤板结，对土壤环境不友好，多用作复合肥料、掺混肥料等其他肥料产品的原料。为保障肥料产品质量，保障农作物安全，建立农用硫酸铵中杂质阴离子的检测方法非常必要。

刘爽等人[5]采用离子色谱法测定了农用硫酸铵中4种杂质阴离子。在样品前处理时，需通过Ba离子柱过滤除去试液中的硫酸根离子。研究中Ba离子柱的容量为2.0~2.2 meq/ml，实验过程中分别对未使用Ba离子柱净化及使用该柱净化的样品进行测试，结果表明，未使用Ba离子柱净化的样品，SO42-离子拖尾，严重干扰SCN-的测定，色谱图如图4左图所示，无法计算加标回收率;使用Ba离子柱净化的样品，在保留时间20 min左右基线平稳，对SCN-的测定无影响，色谱图如图4右图所示。经Ba离子柱净化后样品回收率在80.23%~111.5%，可满足实验室分析要求。利用本方法可以同时检测农用硫酸铵中4种常见杂质阴离子含量，方法简单、快捷、准确，因而值得推广应用。

图4 净化前后样品的离子色谱图