流动注射-分光光度法作为新一代流动分析技术,将手工分光光度法中需要的试剂和样品转移到管路中进行分析,全程无需人员操作,且得益于其非稳态分析技术,大大缩短反应时间,常规实验3分钟左右即可完成,提高了分析效率。流动注射法常用于水、肥料、土壤、植株、食品等领域中理化指标的分析,如氨氮、有效磷、总氮、全氮、挥发酚等,是代替手工分光光度法、建设现代化实验室不可少的科学分析仪器。
本文使用流动注射法对复合肥料有效磷含量进行检测,提高了检测准确度和效率,节约大量人工成本。
试 剂
表 1实验所用标准溶液/试剂
溶液配置
试剂配制
乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液(37.5g/L)、硝酸溶液、钼酸铵试剂。
标准溶液配置
五氧化二磷标准溶液(5g/L):称取4.7900g于105℃烘箱中干燥2h的磷酸二氢钾,定容至500mL。
样品前处理
称取样品0.1g(精确至0.0002g),置于滤纸上,用滤纸包裹试样,塞入100mL量瓶中,加入75 mLEDTA溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使滤纸破碎、试样分散于溶液中,置于60℃±2℃的恒温水浴振荡器中,保温振荡1h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。取出容量瓶,冷却至室温,混匀。干过滤,弃去最初部分滤液。
测试结果
线性测试
将五氧化二磷标准系列工作液(0mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L 、400mg/L)分别进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,五氧化二磷的相关系数为0.9999,线性方程及相关系数见表2,标准曲线见图 1,分析峰型图见图2。
表 2:有效磷标准曲线测定结果
图 1有效磷标准曲线
重复性测试
按照步骤3样品前处理进行试样的提取,将样品提取液连续测定7次,定量重复性为0.85% ,定量重复性测定结果见表3,重复性的分析峰型图见图3。
表 3定量重复性(峰面积)测定结果
图 3重复性分析峰型图
按照步骤3样品前处理对HLZ404031J和HLZ404231C的样品和样品加标进行试样的提取,将样品提取液连续测定2次,得到加标回收率。加标回收率测定结果见表4,加标回收率的分析峰型图见图4-5。
表 4加标回收率测定结果
图 5 HLZ404231C样品空白和加标峰型图
结果讨论
本文所述的肥料中有效磷分析方法,是应用北京吉天仪器有限公司的iFIA7全自动多参数流动注射分析仪测定,此方法测试线性相关系数为0.9999;定量重复性为 0.85%;加标回收率为107.59%-110.83%。