离子色谱技术作为阴离子分析的方法,在越来越广泛的领域得到应用,从传统的环保、疾控行业,逐渐向领域拓展,如电厂行业、半导体行业、核电行业、军工行业等。
由于用户的分析需求更加严格,对离子色谱技术提出了更高的要求,其中利用阀切换(也称柱切换)技术分析样品中的痕量阴离子越来越得到关注。
本文将利用阀切换技术进行样品富集的基本管路连接情况为例进行介绍,希望能够为大家提供微薄助力。
1、主要设备及配件
·电磁六通阀:2个
·高压输液泵:2台
·捕获柱:1支
·富集柱:1支
·分析柱:1支
·超纯水:电阻率>18.2MΩ·cm
·淋洗液发生器:避免因试剂中存在杂质阴离子影响分析结果
2、管路连接
阀切换主要分为三部分:进样模块、富集模块和分离模块。进样模块用于手动或自动将待分析样品注入大样品量定量环中;富集模块用于将待分析样品中的待测组分进行富集浓缩;分析模块用于将富集浓缩的待测组分进行分离检测。
3、状态分析
(1)进样状态
如下图所示,2个电磁阀均处于进样位。

①自动进样器/手动进样将样品注入定量环中;
②输液泵1将泵入的超纯水通过捕获柱后,进入阀1的2号孔位,从3号孔位流出后,连接至阀2的5号孔位,经过4、2孔位连接的捕获柱后,从6号孔位排出;
③输液泵2将超纯水泵入淋洗液发生器,产生的淋洗液经过阀2的2、3孔位,流出至色谱柱。
(2)富集状态
如下图所示,阀1切换至分析位,阀2处于进样位。

此时阀1定量环中的待分析样品被纯水冲出,进入阀2的富集柱中,由于纯水不具有淋洗效果,待分析组分会在富集柱上保留而不会被洗脱冲出,经过一段时间的冲洗后,定量环中的待分析样品全部进入富集柱,完成富集操作。
(3)分析状态
如下图所示,阀1切换至进样位,阀2同时切换至分析位。

①阀1完成将待分析样品冲出定量环操作后,切换至进样位,为下一样品分析做准备;
②淋洗液发生器产生的淋洗液将依次经过阀2的2、1、4、3号孔位,将富集柱上吸附浓缩的待测组分冲出,进入色谱柱进行分离。
(4)进样状态(复位至图2所示位置)
阀1、阀2均处于进样位。完成一个样品的分析后,阀2从分析位切换至进样位,系统进入进样状态,等待下一次分析过程。
4、注意事项
(1)阀切换技术会用到2个以上进样阀,因此各阀之间的切换时间需要精准控制,否则可能出现因样品损失造成数据偏低的情况。
(2)现在普遍使用的抑制器为自再生电解微膜抑制器,一般情况下电解过程使用的水来自电导检测器回流,在痕量离子分析过程中,回流水中的阴离子可能会造成较大干扰,因此建议采用外接水抑制模式,此时需要额外添加1台输液泵。
离子色谱仪是一种分离和检测离子的方法,广泛应用于环境、药品、食品、化妆品等领域的分析。其工作原理基于离子交换,利用离子交换树脂对样品中的离子进行选择性吸附和洗脱,最终通过检测器得到分离结果。其主要由六部分组成:进样器、梯度泵、离子交换柱、检测器、数据处理系统和自动采样器。 首先是进样器,样品通过该装置被引入进离子色谱仪,并经过预处理,如过滤、稀释、加标等。
接下来是梯度泵,它控制离子交换柱中的溶液流速以及离子强度梯度,实现样品在离子交换柱上的分离。通常使用两个或多个不同离子强度的缓冲液,其中一个作为固定相,另一个则通过梯度泵以一定比例混合后作为流动相,在离子交换柱中形成一定离子强度的梯度。

离子交换柱是色谱仪中最关键的组成部分之一,它是分离样品中离子的地方。离子交换柱通常由树脂填充而成,该树脂能够通过阴阳离子交换与样品中的离子发生相互作用。样品中的离子在离子交换柱中通过吸附、解吸和再吸附等过程进行分离,最终得到不同的峰。
检测器是色谱仪的另一个关键组成部分,其主要功能是将分离出的离子转化为电信号,并量化检测。常见的离子色谱仪检测器包括导电度检测器、紫外可见光谱检测器、荧光检测器等。其中,导电度检测器是常用的检测器,因为它灵敏度高、响应速度快、稳定性好。

数据处理系统是色谱仪的重要组成部分之一,它用于采集、存储和处理从检测器中获得的数据。数据处理系统可以对离子峰进行识别、定量、归一化等操作,最终给出离子样品的分析结果。
最后是自动采样器,它可以实现对多个样品进行自动化处理,提高实验效率和减小误差。
在离子色谱仪中,样品经过进样器预处理后,由梯度泵带动缓冲液通过离子交换柱,在树脂上与离子发生交换作用,不同的离子被吸附到树脂上,形成离子峰。最终,检测器将离子信号转化为电信号,并传递给数据处理系统进行处理,得到分析结果。