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这两个小问题在使用自动进样器时一定要注意,不要忽视
时间:2022-01-22 点击次数:223
   在色谱实验分析中,能够定量的把样品送入色谱柱的装置,叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器了两种,进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器,只需设置好进样参数、放入待检测样品,即可完成自动进样过程。
  一般来说,进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成,各个部分之间紧密合作,共同带动着进样器的正常运行。
  在进样臂上,装载着进样针,在圆形样品盘上以其转轴位圆心,在不同半径上均匀分布着不同的样品工位;进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后,产生协调的进样动作;样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号,进样臂在得到信号后方可进行吸样动作,从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。
  液相色谱系统大多使用液体进样器引入样品,正确使用进样器是液相色谱系统分离度的基本条件,用进样器注入适当体积的标准样品可为峰高和峰面积的测量提供小于1%的标准偏差。对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样的较手动进样器的死体积较大,多了计量泵和一部分联接管线。
  1.基线不稳,鬼峰增多
  现象:Fig1a和Fig1b分析的是同一标准品。Fig1a基线不稳,鬼峰增多;而Fig1b基线稳定,为正常图谱。
  Fig1a是基线不稳,鬼峰增多的图谱
  Fig1b是正常的图谱,同时是清洗干净后的图谱
  原因:在排除了泵,流动相和检测器问题后,这种现象说明进样系统被污染了。
  解决方法:用5%的高氯酸水溶液代替原来的进样器的清洗液,用针筒抽吸约100mL,在样品瓶中装入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色谱柱,阻尼管出口处连废液,不接检测器。打开泵,设置一个常规流速。设置自动进样程序,进样量200μL,分析时间1分钟,连续20次。结束后把清洗液换成纯水,样品瓶中装纯水,依上述同样操作,(考虑到进样量较多,且重复次数多,准备5个装适量液体的样品瓶,放入样品盘中,设置自动进样程序,每个瓶连续抽4次,5个样品瓶合计抽20次,避免吸空)。
  说明:5%的高氯酸水溶液能够有效地去除系统中的污垢,如若无高氯酸,可用甲醇,纯水大进样量多次清洗,也能起到同样的效果。
  2.泵压力突然降至0或很小
  现象:在一次连续分析样品过程中,开始分析时系统很正常,但是到分析第八个样品时突然发现泵压降至0.3Mpa,而正常时泵压为5.5Mpa。闻到进样器中有甲醇味(流动相中甲醇含量很大)。打开进样器门,发现排液阀下面的管子有液体滴出,带有甲醇味,停止系统,按shift+9发现进样口和rinse口盐析很厉害。
  原因:进样口被堵,流动相无法进入色谱柱,渗漏出来,致使泵压下降。
  解决方法:根据自动进样器常规维护
  3.和4.操作,更换进样隔垫和Septumcutout(若没有备件,进样口密封圈和rinse口隔垫用纯水→甲醇超洗干净。)用擦镜纸沾纯水擦干净进样口和rinse口旁的盐析,再用甲醇擦洗。装上两个部件,打开机器调试,无渗漏,泵压正常即可。

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