离子色谱是一种强大且灵敏的分析技术。基于离子交换分离和抑制型电导检测的核心原理是正确应用的基础。
要获得可靠、稳定和重复性好的数据，严格遵守操作规程和维护保养是绝对关键的。这涵盖了从样品前处理、试剂纯度、环境控制，到仪器操作、日常维护等环节。养成良好的操作习惯并建立完善的维护计划，是保障离子色谱系统长期稳定运行和分析结果准确可靠的不二法门。
一、 离子色谱（IC）原理
离子色谱是一种高效液相色谱（HPLC）技术，专门用于分离和检测水溶液中阴阳离子和部分极性小分子。其核心原理基于离子交换和电导检测：
1.分离原理：离子交换
固定相：色谱柱内填充带有固定电荷基团的树脂（离子交换剂）。分离阴离子常用季铵基（+）树脂，分离阳离子常用磺酸基（-）树脂。
流动相（淋洗液）：通常是含有一定浓度离子（如碳酸盐、氢氧化物、甲磺酸）的缓冲溶液。
分离过程： 样品中的待测离子（如Cl⁻, Na⁺）注入系统后，随淋洗液进入色谱柱。离子与树脂上的固定电荷基团发生可逆的离子交换作用。不同离子由于电荷数、离子半径、极化度以及与树脂亲和力的差异，在固定相上的保留时间不同：
亲和力弱的离子先被淋洗下来（保留时间短）。
亲和力强的离子后被淋洗下来（保留时间长）。
通过优化淋洗液的组成、浓度、pH值和流速，可以实现复杂样品中多种离子的有效分离。
2.检测原理：电导检测（主流）
分离后的离子依次流经电导检测池，溶液的电导率与其所含离子的种类和浓度成正比。
关键挑战：淋洗液本身具有高电导率，会严重掩盖待测离子的信号。
解决方案：抑制器技术，抑制器位于分离柱和检测器之间。
作用： 降低淋洗液的背景电导率， 提高待测离子的电导响应
结果： 显著提高信噪比和检测灵敏度。
离子色谱仪器原理
输液泵将流动相以稳定的流速(或压力) 输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分被分离，并依次随流动相流至检测器，抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器，在抑制器中，流动相的背景电导被降低，然后将流出物导入电导检测池，检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存（见下图）。
离子色谱仪使用注意事项
1、 流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下，防止将溶液吸干。
2、 启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡，如果有则应将其排除。排除方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶（一般为去离子水瓶）抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。（注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的）。
3、 用去离子水或流动相清洗整个流路时，可以采用大流量清洗（一般可将流量设置为2.0ml/min，但不能再太大）以缩短清洗时间，但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。
操作如下：先将泵停止，再按动正号或负号，将光标调整至流量位置，按下确认键，再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后，再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。
接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s，将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后，在将色谱柱下端接头拧上。（注意：接头不能拧的太紧，防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大，拧的程度以不漏液为宜）。
4、 使用阴离子色谱柱检测，通流动相时注意将电流旋钮打开，调节至70±5mA，实验完毕，在关闭高压泵以前将电流关闭。
5、 进样时阀的扳动要注意，不能太快，以免损伤阀体； 也不能太慢，以免造成样品流失。在进样过程中，要严格按清洗程序操作，以减小前次样品残留对本次检测的影响。
离子色谱仪的维护
1、对泵的维护（1）每次仪器使用前，通水20min，用于清洗泵和整个流路。（2）每次实验完毕，通水20min，将泵中残留的流动相清洗干净。（注意：此步非常重要，直接关系到泵的正常使用）（3）仪器长时间不用，一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。去离子水如果长期放置，会促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵内的单向阀上。
2、对色谱柱的维护（1）进入色谱柱的样品，均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。固体悬浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。有机物：固态样品，其各检测组份对高温仍比较稳定的，可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机，直接IC检测。液态样品，可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节pH至中性，直接IC进样检测。（注意溶液浓度之间的换算）重金属：可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。（2）组份高含量样品影响色谱柱柱效。高Cl-样品的处理：将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。高SO42-样品的处理：将样品通过Ba处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。（3）实验操作完毕，色谱柱用淋洗液密封保存。
3、对抑制器的维护通阴离子淋洗液时将电流旋钮打开，阴离子检测完成关闭泵以前将电流旋钮关闭。
离子色谱仪常见问题及解决办法
1、电导检测器常见故障
电导检测器常见故障是检测池被污染。
故障原因：污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品，如浓度过高、复杂的样品基体等。
2、分析泵常见故障
故障现象：基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。解决办法：分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液。
3、抑制器使用中的常见故障与排除
抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。
（1）峰面积减小
造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
（2）背景电导值高
在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。
（3）漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。
因此，长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
4、由流动相到泵之间的管路中有气泡，怎么排除？排除方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶（一般为去离子水瓶）抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。（注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的）
5、泵单向阀堵塞会有哪些现象？怎么操作？在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上，明显的现象是，在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。
单向阀如果堵塞了，我们需要对其进行清洗，清洗方法如下：先将流路接头和接头1全部拧下，再将左侧接头2拧下，用镊子将两单向阀取出（在取单向阀时注意它是有方向的，在单向阀中有一个小圈圈，离小圈圈近的一端为液体的入口），放入50ml烧杯中，加入无水乙醇盖过两个单向阀，放入超声波清洗30min，然后按照1：1的比例加入10％的HNO3（用无水乙醇稀释），清洗5min后，用去离子水将单向阀冲洗干净，将单向阀重新安装到泵中。（注意：接头不要拧的太紧，以免造成螺丝纹受损）
离子色谱仪案例介绍
01.水中常见阴阳离子测试对水中阴阳离子的监测是水质分析中的重要手段。常见阴离子有F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-和SO42-，常见阳离子有Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+和Mg2+。常见阴阳离子可通过一次性测试得到各个离子的含量，测试时间仅为18min；阴阳离子的测试仪器检出限可达到50ppb。
图3 水中常见7种阴离子的测试谱图
图4 水中常见6种阳离子的测试谱图
02.有机相中的游离阴阳离子测试在实际生物制药、材料工业和化工等工艺制作中不可避免存在有机试剂的添加，因此对有机试剂中的游离阴阳离子的监测是分析材料制作工艺中物质残留的一重要手段。甬江实验室配备的阴阳离子色谱仪可用于监测有机试剂中残留的阴阳离子，测试时间仅需18min，测试检出限低至50ppb。
图5 甲醇溶解氯化钠的阴离子测试谱图
图6 甲醇溶解氯化钠的阳离子测试谱图
03.卤素元素及硫元素含量的测定卤素化合物（含氟/氯/溴/碘等）大多难以降解，会在环境中长期积累，对土壤、水源和空气等造成严重污染；硫元素的大量累积会形成酸雨等，导致臭氧层空洞，进而增加紫外线对生态系统的危害等。因此监控卤素元素及硫元素的使用，减少这些有害物质的排放也是企业满足行业规范、提升市场竞争力的重要手段。甬江实验室配备的IC阴-氧弹IC和CIC可用于监测有机物中卤素元素及硫元素含量，检出限可达到2~50mg/L，对卤族元素及硫元素的监控提供了良好的测试手段。
图7 胶带中的氟元素含量的测试谱图（IC阴-氧弹IC）
图8 催化剂中的卤素及硫元素含量的测试谱图（CIC）
04.干扰离子的分离测定离子色谱仪的检测器一般为安培或电导检测器，对测试离子的定性定量存在诱导的可能，当发现离子误判时，可通过其他方法验证元素后，再调整仪器测试方法进行离子分离。如图9，初次测试时认为样品中含有较高硫酸根离子，但结合工艺讨论认为硫酸根离子含量过高，通过测试硫的元素含量后发现，该离子可能是硫酸根离子的干扰离子；其后，通过在淋洗液中添加有机试剂的方法实现了两种离子的分离，如图10所示。通过在淋洗液中添加有机试剂实现了硫酸根干扰离子的排除，为后续硫酸根离子的测定提供了新的验证方案。
图9 IC阴测试冷却液中的硫酸根离子含量的测试谱图
图10 IC阴对硫酸根离子及其干扰离子的分离测试谱图
总结离子色谱仪作为精密仪器，在快速和微量分析方面具有强的有优势，因此广泛应用于环境监测、化学工业、食品卫生等诸多领域。在使用离子色谱仪及维护保养设备过程中应严格按照仪器说明书的要求，正确操作，注意加强定期维护和保养，建立完善的维修日志，及时总结维修经验，才能获得理想的分析结果，减少故障率，延长设备使用寿命。
更新时间：2026-02-04
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