离子色谱法分析钻井液可行性研究

倪寿亮1 　李洪文2 　王淑杰1 　昝保真1

(11 北京历元电子仪器技贸公司色谱试验中心 , 北京 , 100085 ; 21 胜利地质录井公司 , 东营 , 257064)

摘 　要

应用离子色谱法分析钻井液中阴阳离子的含量 ,关键在于钻井液的预处理。实验中 ,采用离心法去 除钻井液中的固体颗粒 ,通过微孔虑膜过滤及活性炭吸附有机成分 ,可以有效地消除对测定的影响和对色谱柱的 污染。实验结果表明 ,该方法具有良好的精度 ,其加标平均回收率为 95 %～105 % ,相对标准偏差优于 4. 0 %。该 方法用于实际样品分析 ,所得结果令人满意。

关键词 　离子色谱法 　离心 　过滤 　吸附 　钻井液 　离子 　分析

1 　前 　言
钻井液是由粘土、水和一些无机或有机化学处 理剂通过搅拌而成的悬浮液与胶体溶液的混合物 , 被称作钻井的“血液”,除了用它来带动涡轮、冷却钻 头、钻具外 ,更重要的作用是携带岩屑 ,保护井壁 ,防 止地层垮塌 ,平衡地层压力 ,防止井喷、井漏 ,保护油 气层等。连续检测钻井液滤液中离子种类和浓度的 变化 ,有助于专业人员对钻井液性能进行调整 ,也有 助于地质专家对可溶性矿物的性质、地层水的类型、 确定油水界面的位置等进行及时的判断。 以往由于钻井液成分复杂、前处理工作繁琐、工 作量大 ,只采用简单的滴定方法检测钻井液中 Cl - 的含量。现在采用离子色谱法测定钻井液中离子种 类和浓度的变化 ,只需用离心法去除钻井液中的固 体颗粒 ,通过微孔滤膜过滤和活性炭吸附有机成分 , 便可直接进样测定 ,大大提高了检测效率。通过对 实际样品的分析 ,结果令人满意。

2 　试验部分

2. 1 　主要仪器和试剂

EP - 2000 型离子色谱仪(北京历元公司) ; 离 心机 ; 溶 剂 过 滤 器 ; 超 声 波 清 洗 器 ; 超 纯 水 器。 Na2CO3 (AR 级) ; NaHCO3 (AR 级) ; Cl - 标准溶液 : 1000mg/ L ;SO 2 - 4 标准溶液 :1000mg/ L 。

2. 2 　色谱条件

EPA 分离柱 ;ASAR2010 阴离子抑制器(电化学 自动再生模式) 。

流 速 : 1. 5 mL/ min ;

淋 洗 液 : 2. 0 mmol/ L Na2CO3 - 2. 0mmol/ L NaHCO3 。

样品注射体积 :200μL 。

2. 3 　样品制备 采用离心法去除钻井液中的固体颗粒 ,通过 0. 45μm 微孔虑膜过滤并稀释 50 倍 ,用活性炭吸附 其中有机成分 ,再经超声处理后 ,静置。

3 　结果与讨论

3. 1 　阴离子分析

样品中的阴离子主要有 F - 、Cl - 、NO - 3 、SO 2 - 4 等。因钻井工作的需要 ,对 F - 和 NO - 3 分析的意义 不大 ,所以选择测定 Cl - 、SO 2 - 4 ,其中 Cl - 含量较高 , SO 2 - 4 则较低。实际样品分析的离子色谱图如图 1 所示 ,其中 Cl - 含量约为 : 280. 0 mg/ L , SO 2 - 4 为 95. 0 mg/ L 。

3. 2 　精密度

对实际样品(稀释后的)平行测定 7 次 ,浓度平均 值为: Cl - 5. 597mg/ L , SO 2 - 4 1. 898 mg/ L ;相对标准 偏差优于 4. 0 %。精密度试验结果如表 1 所示。

3. 3 　回收率

将一定量 Cl - 、SO 2 - 4 标准溶液准确加到待测样 品中 ,按照与测试样品同样的方法进行处理和测定。 Cl - 、SO 2 - 4 的平均回收率都在 95 %～105 %之间。 加标回收率试验结果如表 2 所示。

表 2 　加标回收率试验结果 (mg/ L)

3. 4 　线 　性

因为样品浓度太高 ,所以对样品进行了稀释。 标准曲线配制 : Cl - 、SO 2 - 4 为 0～10. 0mg/ L 。 以峰面积定量 , 其线性良好 , 相关系数为 : Cl - 0. 9994 ,SO 2 - 4 0. 9999.

4 　结 　论

采用离心法去除钻井液中的泥浆 ,通过微孔虑 膜过滤及活性炭吸附有机成分 ,可有效地消除其对 Cl - 、SO 2 - 4 测定的干扰 ,提高了气相色谱法的分辨 率并保护色谱柱不受污染 ,延长了色谱柱的使用寿 命。实际样品测定结果令人满意。实验证明 ,本方 法简单实用 ,用于钻井液样品分析是可行的。

Analysis of drilling fluid by ion chromatography. Ni S houliang 1 , L i Hongwen 2 W ang S hujie 1 , Zan B aoz hen 1 , ( 1. Beiji ng Epoch Electronics Instrument Com pany , Beiji ng , 100085 ; 2. S hengli Geological Drilli ng Com pany , Dongyi ng , 257064) The concentrations of anion and cation in drilling fluid of oil field were analyzed by ion chromatography. The key step in the analysis is the pretreatment of samples to eliminate interference on analysis and pollution on column. Solid particles in drilling fluid are removed by centrifuge , and the organic components are filtered by millipore filtering membrance. The method is accurate with the average recovery of standard addition between 95 %～105 % and the RSD better than 4. 0 %. The test results of pratical samples are satisfactory.