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离子色谱校准规范
更新时间:2024-01-29 点击次数:164
  一、目的
  本规范旨在为离子色谱的校准提供指导,确保仪器的准确性和可靠性,以满足实验分析的需求。

  二、适用范围
  本规范适用于离子色谱仪的校准,包括电导检测器、pH检测器、离子选择电极等。

  三、校准前的准备
  1.确保仪器已安装到位,具备稳定的电源和水源。
  2.检查仪器管路连接是否紧密,无泄漏。
  3.准备好所需的校准溶液,如:标准离子溶液、去离子水等。

  四、校准项目及方法
  1.电导检测器校准
  (1)标准溶液校准:使用不同浓度的标准离子溶液,测定电导值,绘制标准曲线。
  (2)检测限校准:使用接近于检测限浓度的离子溶液,测定电导值,计算检测限。
  2.pH检测器校准
  (1)标准溶液校准:使用pH标准缓冲液,调整仪器至标准溶液的pH值,记录读数。
  (2)检测限校准:使用接近于检测限浓度的pH缓冲液,测定pH值,计算检测限。
  3.离子选择电极校准
  (1)标准溶液校准:使用不同浓度的标准离子溶液,测定电极电位,绘制标准曲线。
  (2)检测限校准:使用接近于检测限浓度的离子溶液,测定电极电位,计算检测限。
  4.基线稳定性校准
  (1)连续测量去离子水一段时间,观察基线的稳定性。
  (2)计算基线的噪声和漂移,确保其在可接受范围内。
  5.线性范围校准
  (1)使用不同浓度的离子溶液,测定其响应值,绘制响应曲线。
  (2)计算线性相关系数,确保其接近于1。
  6.重复性校准
  (1)使用相同浓度的离子溶液进行多次测定,计算相对标准偏差。
  (2)确保相对标准偏差在可接受范围内。
  7.交叉污染校准
  (1)使用一种离子溶液进行测定后,更换另一种离子溶液进行测定,观察是否存在交叉污染。
  (2)评估交叉污染的程度,确保其对测定结果的影响在可接受范围内。
  8.耐受性校准
  (1)使用不同浓度的有机溶剂、表面活性剂等干扰物质进行测定,观察仪器是否能够正常工作。
  (2)评估耐受性,确保其对测定结果的影响在可接受范围内。
  9.样品回收率校准
  (1)使用已知浓度的样品进行测定,计算其回收率。
  (2)比较实际回收率与理论回收率,确保误差在可接受范围内。
  10.仪器性能综合评价
  根据实际需要,对仪器的各项性能指标进行综合评价,确保仪器能够满足实验分析的需求。

  五、校准周期与记录
  1.校准周期:建议每年进行一次全面的校准,如有需要可适当增加校准频次。
  2.校准记录:详细记录校准过程和结果,包括使用的标准溶液、测试条件、测试数据和结论等。记录应妥善保存,以便日后查阅和使用。

 

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